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QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

文档作者：张媛媛, 张卓, 陈忠正, 王兵, 李斌文档来源：华南农业大学食品学院,		点击数：	更新时间： 2025年06月17日
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上一篇：安全生产环境对食品安全的重要性研究

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第5 卷 第9 期 食品安全质量检测学报 Vol. 5 No. 9
2014 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2014
基金项目: 国家自然科学基金项目(31201450)、农业部现代农业产业技术体系专项(CARS-23)
Fund: Supported by the National Natural Science Foundation of China (31201450) and Special Fund from Modern Agricultural Industry
(CARS-23)
*通讯作者: 李斌, 教授, 主要研究方向为茶饮料加工。E-mail: bli@scau.edu.cn
*Corresponding author: LI Bin, Professor, College of Food Science, South China Agricultural University, No.483, Wushan Road, Tianhe
District, Guangzhou, Guangdong Province, 510642, China. E-mail: bli@scau.edu.cn
QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的
应用研究进展
张媛媛, 张 卓, 陈忠正, 王 兵, 李 斌*
(华南农业大学食品学院, 广州 510642)
摘要: 茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂, 干扰物质多, 其样品前处理是农药
残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分, 并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERS(quick, easy,
cheap, effective, rugged, safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法, 由于具有快速、简单、廉价、有效、
可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS 方法的基础上, 综述了该方法在茶
叶农药残留检测中的重要应用, 详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对
QuEChERS 方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,
展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向, 以期为QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的完善和发
展提供参考。
关键词: QuEChERS; 茶叶; 样品前处理; 农药残留
QuEChERS methodology and its application in pesticide residues
determination in tea
ZHANG Yuan-Yuan, ZHANG Zhuo, CHEN Zhong-Zheng, WANG Bing, LI Bin*
(College of Food Science, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)
ABSTRACT: The determination of pesticides residues in tea is a critical problem as the quality and safety of tea
has become a hot topic. Sample preparation procedures are time-consuming and labor-intensive because of the
small quantities of analytes and large amounts of interfering substances in tea which can be co-extracted with
analytes and, in most cases, adversely affect the results of an analysis. Additionally, the accuracy and precision
of analytical methods mostly depend on the quality of sample preparation procedures. QuEChERS methodology,
which stands for “quick, easy, cheap, effective, rugged and safe”, is a streamlined and effective extraction and
cleanup approach for the analysis of diverse pesticides residues in food matrices, and has received much
concern since its inception. This review mainly introduces QuEChERS methodology and its application in
pesticide residues analysis in tea. The optimization processes including sampling, sample preparation,
extraction and purification of QuEChERS methodology were reviewed. Furthermore, limitations as well as
possible research tendency of QuEChERS methodology have been discussed to provide certain reference for
2712 食品安全质量检测学报 第5 卷
the development and improvement of its application in pesticide residues analysis in tea.
KEY WORDS: QuEChERS; tea; sample preparation; pesticide residues
1 引 言
茶叶是当今世界三大无酒精饮料之一。我国作为茶树
的原产地, 不仅是茶叶生产大国, 也是茶叶出口大国。2013
年, 我国茶园面积共计2579 千公顷, 全国干毛茶总产量为
189 万吨[1], 均已上升至全球第一位[2]; 出口量为33.2 万吨,
是世界茶叶第二大出口国, 占世界茶叶贸易总量的
17.8%[3], 其中摩洛哥、日本、美国和欧盟等是我国茶叶出
口的主要国家和地区。然而, 随着国际贸易竞争的不断加
剧以及各国对食品安全要求的提高, 近年来以日本和欧盟
为代表的茶叶进口国家和地区对茶叶制定了更为严格的农
药残留限量标准, 且农药残留检测项目不断增多(例如,
1999 年欧盟关于茶叶中农药残留的限量标准仅有7 项, 到
2012 年已多达1135 项)[4], 使茶叶的农药残留问题成为我
国茶叶出口的瓶颈。因此, 建立茶叶中农药的多残留分析
方法, 寻求检测时间短、灵敏度高、重现性好、操作简单
的茶叶农药残留检测技术, 加大对我国茶叶中农药残留的
监测力度, 对于保证食品安全, 适应世界贸易市场的需要,
避免和减少不必要的农业损失和国际贸易争端等具有重要
的理论和实践意义。
样品前处理是农药残留分析的重要步骤。由于茶叶基
质的复杂性, 传统的茶叶样品前处理技术如索式提取、液-
液萃取等较为繁琐, 已无法满足现代农药残留分析的需
要。近年来出现了一些新型前处理方法, 如固相萃取(solid
phase extraction, SPE)[5] 、固相微萃取(solid phase
microextraction, SPME)[6] 、液相微萃取(liquid phase
microextraction, LPME)[7]、搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive
extraction, SBSE)[8,9] 、凝胶渗透色谱(gel permeation
chromatography, GPC)[5]、加速溶剂萃取(accelerated solvent
extraction, ASE)[5] 、微波辅助萃取(microwave-assisted
extraction, MAE)[6,10]、基质固相分散(matrix solid phase
dispersion, MSPD)[11]等, 这些新方法已在茶叶农药残留分
析中得到广泛应用。尽管这些方法高效、快速、安全、简
便, 对环境污染较少, 但存在处理样品尺寸小、使用范围有
限[12]、对目标农药具有一定选择性等问题, 无法满足对绝
大多数农药同时检测且达到较高分析质量的技术要求。
QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)
方法是近年来国际上最新发展起来的一种快速样品前处理
技术, 因其具有快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有
效(effective) 、可靠(rugged) 、安全(safe) 的特点而得名
QuEChERS。该方法自提出后就受到农药残留分析人员的
重视, 正逐渐成为农药残留检测的一个研究热点。本文就
QuEChERS 方法及其在茶叶农药残留检测中的应用研究进
展进行评述。
2 QuEChERS 方法简介
2.1 QuEChERS 方法的建立和发展
2002 年, QuEChERS 方法首次由美国农业部东部地区
研究中心首席科学家Lehotay 及博士后Anastassiades 在意
大利罗马举行的第四届欧洲农药残留工作组会议上提出。
该方法是在MSPD 技术基础上开发的一种针对水果和蔬菜
样品中农药残留检测的新型样品前处理方法, 其处理过程
为: 首先, 样品粉碎后用乙腈、乙酸乙酯或丙酮等有机溶
剂提取, 同时加入盐(硫酸镁或氯化钠), 以促使溶剂和水
相分离; 其次, 混合体系经过振摇和离心后, 取部分有机
相与吸附剂混合, 利用分散固相萃取净化; 最后, 有机相
与吸附剂的混合物离心后所得上清液被直接用于分析或浓
缩或溶剂交换[13]。该方法仅需几步就可以完成样品的前处
理过程, 且可分析几十种果蔬中的数百种农药。故此方法
一经发布就受到各国农药残留分析人员的广泛关注。此后,
为扩大其所适用的基质范围, 提高农药回收率, 该方法得
到不断改进。2005 年, Lehotay 等[14,15] 提出了缓冲
QuEChERS 法, 即采用含0.1%乙酸的乙腈作为提取液, 以
无水乙酸钠代替氯化钠作为盐析剂, 借助乙酸/乙酸钠缓
冲体系控制水相和有机相的酸碱度, 提高了百菌清等对碱
敏感的农药的回收率; 采用优化后的QuEChERS 方法进行
前处理, 气相色谱- 质谱(gas chromatography-mass
spectrometry, GC-MS) 或液相色谱- 质谱(liquid
chromatography-mass spectrometry, LC-MS)检测, 可以同时
分析果蔬样品中的229 种农药残留, 其中206 种农药的回
收率在90%~110%之间, 11 种在70%~120%之间, 相对标准
偏差均小于10%。该方法经过多个权威实验室验证后, 于
2007 年被美国分析化学师协会确定为其官方方法。此后,
由Anastassiades 提出另外一种缓冲QuEChERS 法, 即添加
离子强度较小的柠檬酸钠和柠檬酸二钠缓冲溶液调节提取
过程中溶液的pH, 提取液经硫酸镁和氯化钠盐析离心分
层, 分散固相萃取后采用GC-MS 或LC-MS 检测[16]。该方
法经验证后成为欧洲标准化委员会的标准方法EN15662。
2.2 QuEChERS 方法的优势
与传统方法相比, QuEChERS 方法仅需几步即可完成
样品的前处理过程, 这对农药残留检测来说意义重大, 因
为每增加一个步骤都有可能引入新的系统误差和随机误差,
且增加分析人员的工作量, 降低工作效率。QuEChERS 方
第9 期 张媛媛, 等: QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展 2713
法的显著优点有[17]: (1)对多种农药均有较高的回收率, 包
括大量极性及挥发性农药; (2)稳定性好, 精密度和准确度
高; (3)可测定含水量较高的样品, 有效减少样品基质如叶
绿素、油脂、水分等的干扰; (4)样品通量高, 每30~40 min
可完成10~20 个预先称重样品的检测; (5)溶剂使用量少,
且不使用含氯的溶剂, 污染小; (6)样品制备过程所需装置
简单; (7)操作简便, 可由未经大量训练相关技能的人员操
作完成; (8)有机溶剂加入容器后立即密封, 减少有机溶剂
与工作人员的接触机会; (9)分析成本低廉, 每10 g 样品仅
需价值约1 美元的试剂。
2.3 QuEChERS 方法应用现状
基于 QuEChERS 方法的显著优势以及仪器检测技术
的不断发展, 分析人员不断拓展QuEChERS 方法的应用领
域。目前, QuEChERS 方法除广泛应用于水果和蔬菜等高
含水量样品中的农药残留检测外, 还被应用于油脂类[18]、
粮谷类[19]、土壤[20]、中药材[21]、动物源食品[22]等样品中农
药残留的检测和牛乳[23,24]、鸡蛋[25]、蜂蜜[26]、肌肉组织[27]
等样品中兽药残留的检测。除此之外, 其研究应用领域还
包括食品添加剂[28]、多环芳香烃类[29]、生物毒素[30,31]、药
物残留[32]的检测和中药中非法添加物的鉴别[33]。
3 QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的
应用与优化
3.1 QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的应用
由于QuEChERS 方法所具有的诸多优点, 分析人员
对其在茶叶农药残留检测中的应用也开展了较多研究, 并
取得了一定进展。黄诚等[34]用含0.1%乙酸的乙腈提取茶叶
中的拟除虫菊酯类农药残留, 选取N-丙基乙二胺(primary
secondary amine, PSA)、ODSC18 和石墨化碳黑(graphitized
carbon blacks, GCB)进行净化, 净化液采用气相色谱-电子
捕获检测器分析, 所得8 种农药加标回收率为78.2%~
109.0%, 相对标准偏差为1.5%~7.9%。叶江雷[35]等建立了
QuEChERS-GC-MS 技术检测茶叶中47 种农药残留的方法,
样品采用乙腈提取, PSA 和GCB 净化; 结果表明, 采用该
方法检测时, 所有农药的加标回收率、精密度、检测限、
定量限基本符合日本和欧盟对农药残留“一律标准”的要
求。Lozano 等[36]采用改进的QuEChERS 方法分析绿茶、
红茶和黑茶中的86 种农药残留, 采用加入磷酸三苯酯的乙
腈提取, 柠檬酸盐缓冲溶液调节pH, 无水氯化钙代替无水
硫酸镁除去多余的水分, LC-MS/MS 和GC-MS/MS 检测;
结果表明, 86 种农药中大多数农药的回收率都在
70%~120%之间。Zhang 等[37]采用改进的QuEChERS 方法
分析茶叶中的三唑类杀菌剂残留时, 以乙腈为提取溶剂,
C18、PSA 和弗罗里硅土净化后, 增加了一个液液微萃取的
过程, 有效减少了基质的干扰, 所得农药的回收率在
91%~118%之间。
3.2 QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的优化
与其他植物源性食品相比, 茶叶富含生物碱、茶多酚
和色素类化合物, 易对检测造成干扰。因此, 优化茶叶样品
的前处理条件, 对降低检测限、提高检测效率尤为重要。
在使用QuEChERS 方法前处理时, 通常需优化取样量、提
取剂和净化剂的种类及其用量等, 以满足农药残留检测的
要求。
3.2.1 取样量及样品预处理的优化
QuEChERS 方法最初设计时是针对含水量较高的蔬
菜和水果的, 其取样量通常为10 g。对含水量低的茶叶而
言, 取样量需适当减少, 通常为2 g 或者5 g[38-41]。在相同
条件下, 减小样品的颗粒度可增加其均匀度, 使在更小样
品规模下的检测成为可能; 但样品颗粒太小又会影响离心
分离的效果和上清液的吸取。因此, 适宜的颗粒度对检
测的可行性和有效性尤为重要。研究发现, 干燥茶样的
颗粒度为20~50 目较为适宜[35,39,42]; 同时, 为确保茶叶中
的待分析物容易被提取出来, 常添加一定量的水进行浸
泡[41-43]。而张新忠等人则认为, 对非极性农药而言, 干茶
样中加水浸泡后提取并不能改善对此类农药的提取效果,
反而会增加咖啡碱等水溶性杂质的浸出而加大后续净化的
难度[44]。由此可见, 茶叶样品的预处理过程中是否加水,
主要取决于目标农药极性的强弱。检测极性农药时可采用
加水浸泡的预处理方式, 以提高农药的回收率; 而对非极
性农药而言, 在保证较高回收率的基础上, 可直接采用有
机溶剂提取, 以减少水溶性杂质的浸出。
3.2.2 提取剂的选择
提取剂的选择是开发多残留分析方法的关键因素之
一, 其选择合理与否直接影响农药回收率的高低及后续净
化的难易程度。QuEChERS 方法中常用的提取溶剂包括乙
腈、乙酸乙酯和丙酮。和乙酸乙酯与丙酮相比, 采用乙腈
提取茶叶中的农药时, 共萃物较少, 同时加入氯化钠, 通
过盐析作用, 易于实现乙腈与水的分离。因此, 乙腈是采用
QuEChERS 方法分析茶叶农药残留时最常用的提取溶
剂[44-46]。但在乙腈的作用下, 某些农药(如三氯杀螨醇等)
易发生降解, 通常可采用添加分析物保护剂的方式解决该
问题, 如在乙腈中添加0.1%醋酸或者柠檬酸[38,41]。此外,
采用乙腈提取茶叶中的农药残留时, 某些分析保护剂(如
5%的氨水)不但可以提高农药回收率, 还能降低茶叶中茶
多酚、咖啡碱的影响, 利于后续的净化操作[47]。Amirahmadi
等[40]则采用甲苯和乙醇(v:v=1:1)作为提取溶剂(极性和非
极性溶剂的混合体系)提取红茶中的25 种农药残留, 以提
高溶剂的穿透力, 提升提取效果, 同时解决了该方法后续
采用GCB 净化所引起的回收率较低的问题。
3.2.3 净化过程的优化
QuEChERS 方法的核心是寻求能够选择性吸附样品
2714 食品安全质量检测学报 第5 卷
提取溶液中干扰物质的净化剂, 以达到净化样品的目的。
目前使用较多的净化剂是PSA, 它能有效去除样品中的有
机酸、极性色素、脂肪酸和糖。但和其他基质相比, 茶叶
除含有较多的生物碱、酚类物质和色素外, 还含有蛋白质、
氨基酸、果胶、有机酸和多糖等, 其对净化剂的要求更高。
因此, 茶叶样品提取液通常需采用多种净化剂处理, 以达
到理想的净化效果。茶叶样品净化中常用的净化剂还有弗
罗里硅土、C18 和GCB 等。弗罗里硅土对蜡质等脂溶性杂
质的去除效果明显; 而C18 对非极性物质有较高的容量,
对色素、甾醇和维生素的去除能力较强[17]。GCB 对平面结
构分子有很强的亲合性, 能有效地去除固醇、叶绿素、咖
啡碱和儿茶素等杂质[44]; 但GCB 同时对具有平面结构的
农药有吸附作用, 导致农药的回收率偏低, 可在乙腈中加
入一定比例的甲苯进行洗脱[48]。叶江雷等[35]在实验过程中
采用PSA、GCB、无水硫酸镁等净化, 并对各种净化剂及
用量进行优化选择, 结果表明, 当采用PSA和GCB复合净
化剂净化提取液时, 可有效去除样品溶液中的色素。张芬
等[49]分别考察了PSA、GCB、氨丙基硅胶、SCX 离子交换
填料、弗罗里硅土、C18 和硅胶等7 种净化剂对干茶提取液
中杂质的去除效果, 结果表明, PSA、GCB 和弗罗里硅土复
合净化剂对提取液的净化效果最好, 且不影响农药的回
收率。
随着研究的不断深入, 许多新型净化剂应用于
QuEChERS 方法分析茶叶样品中的农药残留。Li 等[50]采用
氧化铁纳米颗粒和GCB 混合物作为净化剂去除茶叶中的
色素, 不仅取得了良好的净化效果, 也降低了分析费用。
Hou 等[39]人采用多壁碳纳米管和PSA 净化茶叶的乙腈提
取液, 可同时分析茶叶中的78 种农药残留, 且在0.05~0.15
mg/kg 的添加水平下, 农药的回收率在64.8%~116.3%之间,
相对标准偏差均小于20%。Zhao 等[43]在分析绿茶、乌龙茶
和普洱茶中的37 种农药残留时, 采用多壁纳米管材料、
PSA 和GCB 吸附提取液中的干扰杂质。结果表明, 在10、
20 μg/kg 两个添加水平下, 37 种农药的回收率为70%~
111%, 相对标准偏差均小于14%, 检测限在5~20 μg/kg 之
间。Deng 等[51]以磁性纳米材料和多壁碳纳米管材料为净
化剂替代传统的GCB、PSA、C18 等填料净化茶叶的乙腈
提取液, 所得8 种农药残留的回收率为72.5%~109.1%, 相
对标准偏差均小于12.6%。周利等[52]采用可再生生物源材
料纳米竹炭作为净化剂, 分析绿茶中的灭多威等10 种农药
残留, 结果显示, 纳米竹炭作为净化剂在回收率、检出限及
精密度等方面均能满足茶叶中农药残留分析的要求, 且成
本明显低于商品化基质分散吸附剂。由此可见, 新型净化
剂的开发和使用, 可以提高样品的净化效果, 降低检测成
本。因此, 开发新型的茶叶专用净化剂, 如制备能特异性吸
附茶叶中茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶色素等成分的新型
材料 (如分子印迹聚合物或树脂材料等)可能成为未来的
研究方向之一。
4 结 语
和常规样品前处理技术相比, QuEChERS 方法较大程
度地解决了传统样品前处理技术所需时间长、有毒溶剂使
用量大、共存物易干扰定性和定量等问题, 尤其在多残留
检测方面优势明显。然而值得注意的是, 和其他食品基质
相比, 茶叶中的次生代谢产物多, 基质效应明显, 易对农
药残留检测造成干扰; 且各类标准对茶叶中农药残留的限
量均较为严格。传统QuEChERS 方法一般仅取1 mL 上清
液进行净化, 这易造成净化后溶液中待分析农药的浓度较
低, 无法满足茶叶中农药残留低检测限量的要求; 若增加
上清液用量以提高浓缩倍数, 则可能增加基质效应, 影响
检测的灵敏度。此外, QuEChERS 方法通常需结合价格昂
贵的色谱-质谱联用仪进行检测, 使得该方法难以推广普
及。因此, 开发茶叶专用的QuEChERS 方法, 提高检测灵
敏度, 降低对高精度检测仪器的要求是未来研究的重点,
其中开发新型的茶叶专用净化剂可能是其关键。此外, 随
着色谱-质谱联用仪等精密仪器的快速发展和成本的不断
降低, QuEChERS 方法与这些检测仪器联用将更加成熟,
使得该技术应用于茶叶日常农药多残留的监测及标准方法
成为可能。
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(责任编辑: 杨翠娜)
作者简介
张媛媛, 博士, 副教授, 主要研究方
向为食品安全与污染物控制。
E-mail: zhangyy@scau.edu.cn
李斌, 博士, 教授, 主要研究方向为
茶饮料加工。

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