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浅谈食品色谱分析中标准物质管理和使用

文档作者：张念英文档来源：日照市食品药品检验检测中心		点击数：	更新时间： 2025年07月09日
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Feb 2015 CHINA FOOD SAFETY 17
食品安全管理
1. 标准物质的管理。实验室指定
一名具有一定食品检验知识标准物质
管理人员，负责标准物质的验收、保存、
使用、期间核查和报废等工作。检验
室管理人员/ 质量监督员监督标准物
质管理。检验员按照标准物质证书赋
值、标准物质性质和检验方法要求，
正确合理使用标准物质；及时填写标
准物质批准使用、配制、核查、报废
等相关记录。
2. 标准物质的采购。对出售标准
物质的供应商定期进行评价，建立及
时更新获批准的供应商档案。根据检
验方法要求填写预采购标准物质具体
技术参数、数量、购进日期等，采购
部门尽量购买能溯源到国家或国际计
量单位的有证标准物质，证书上给出
的每个特性值都附有给定水平的不确
定度。
3. 标准物质验收。标准物质管理
人员验收所采购标准物质证书的有效
性、纯度、生产日期、有效期及不确
定度等是否符合要求；检查外观、包
装是否清洁完好、封口是否严密，标
签是否清晰，运输条件是否符合要求。
必要时实验室可采用质谱的方法对标
准物质的准确性进行验证，对验收合
格的标准物质，标准物质管理人员赋
予唯一性标识及状态标识，在标准物
质台帐上进行登记，对不同状态、贵
重或危险的标准物质分类登记、存放。
4. 标准物质的核查。实验室标准
物质在储存和使用过程中质量发生了
变化，为避免检验人员使用和保管不
当造成量值传递发生偏差。应根据标
准物质的特性及使用频次制定标准物
质的详细核查计划，明确覆盖范围，
落实核查责任人、制定核查方法、核
查频率及判断依据。主动及时发现标
准物质的变化，确保分析结果的质量。
5. 标准物质的核查方法。实验室
应定期对储存条件核查，核查标准物
质是否在有效期，保存条件是否符合
要求，容器是否有损伤、腐蚀，溶液
是否沉淀、挥发、污染等。量值核查，
对未开封的国家标准物质在有效期内
按要求保存的，在开封时定性确认；
对已开封的核查量值的稳定性，考虑
实验室成本，可采用同批次储备液稀
释和工作液有效性核查；有效期内不
同批次不同制造商比对；测试近期参
加实验室认可测试结果满意的样品进
行检查、比对等。
6. 标准物质的核查频率。根据每
一种标准物质对检测结果影响。对稳
定性较差的标准物质提高核查频率，
每使用时标准物质建立适宜浓度校准
曲线（5 点以上）相关系数核查是否满
足方法标准要求，另每检测10~20 个
样品加测校准曲线中间浓度的点，核
查结果是否偏离。不常使用的标准物
质可以在每次使用前进行核查。对稳
定性较好的标准物质可在标准溶液临
近过有效期时核查，期间核查结果应
形成核查报告，一旦出现标准物质核
查结果可疑或偏离，应经授权的有资
质的人员进行分析评估是否在不确定
度范围，提出是否准予继续使用和使
用范围的建议，提出是否追溯至上次
核查后的数据，经实验室管理层批准
处置。
7. 标准物质的使用。贵重或危险
的标准物质检验室管理人员批准方可
使用并填写使用批准记录。标准溶液
的配制必须由具备上岗资格的检测人
员按照规范严格操作，在温度湿度符
合要求的标物室配制；标准物质使用
前应全面、仔细地阅读标准物质证书，
详细了解该标准物质的制备、性质、
量值、用途、定值测量方法、定值日
期以及最小取样量。固体标准物质用
多少称取多少，已取出的标准物质严
禁倒回瓶中，可避免误用，称量前检
查包装是否完好，粉末试剂是否受潮
变质等；标准物质一旦开封尽快使用，
保证测量结果的准确、可靠；在实际
操作中，标准物质与被测样品应同一
检验人员，使同一台仪器、同一仪器
条件、同一检验方法，同一时间段进
行测量，以保证测量结果的一致性，
避免系统误差；配制浓度按照使用检
测标准中的要求或安全标准中限量要
求进行配制，填写配置记录，详细填
写配制标品的名称、浓度、计算称取
克数、所用溶剂定容体积。审核人对
技术含量高或价格昂贵标准物质配制
记录审核后方可配置，配制过程加强
监督；标准溶液稀释用水色谱一级水
的规定。制备色谱标准溶液时所用的
试剂为分析纯以上试剂。必要时做空
白试验或重蒸；配制溶液所用分析天
平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线
吸管等均须定期校正并事先洗净晾干；
盛放标准溶液的试剂瓶，最好一次性
使用，防止交叉污染。须称量的标准
浅谈食品色谱分析中标准物质管理和使用
张念英 日照市食品药品检验检测中心
摘 要：食品色谱分析标准物质管理使用食品中添加剂、农药残留、兽药残留常用色谱法定性定量。色谱分析是利用
样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在固定
相和流动相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。一般使用外标法和内标法对分析物质定性定量。标准物质具有
一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，由以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质的
准确复现直接影响检测结果。在食品检测色谱分析中对检测数据起关键作用，加强色谱分析用标准物质采购和管理，确保
检测结果的准确性、有效性、可追溯性。
关键词：食品色谱；标准物质管理；检测
18 食品安全导刊 2015年2月
H热 点Spot
食品安全管理
物质从冰箱内取出放至室温，称量标
准物质的质量小于等于0.5 ｇ时，按
精确至0.00001 ｇ称量；数值大于0.5
ｇ时按精确至0.0001 ｇ称量；固体标
准物质速称速封，称量后，迅速往容
量瓶中加入适量的溶剂，轻轻振摇，
直至全部溶解，再用溶剂定容至刻度；
液体标准物质放至室温后使用经校准
的移液管或移液枪，取一定体积的母
液到容量瓶中，用溶剂定容至刻度。
转移至密封性好的试剂瓶中，贴上标
签。标签内容为：名称、编号、浓度、
配制人、配制日期、溶剂、有效期；
方法标准标准需要配制混合标物时，
建议逐一配成单标储备液，根据检测
需要再稀释混合，便于多组分定性使
用的单个组分。混合时注意溶剂的相
似相溶；配制过程各级稀释浓度及时
标识，防止混淆或交叉污染。配制人
员填写标准溶液配制记录，并对标准
溶液进行唯一性编号。
8. 标准物质的保存。未开封固态
粉末液态的标准物质，根据证书和标
准物质性质的特点进行保存。常温保
存的放在专用储存柜中；易吸湿受潮
的存放于干燥器中，需避光保存的要
用黑纸包裹或贮存于棕色容器中，用
封口膜封口存放于干燥阴凉处，需低
温（0~5℃）保存于冷藏室，需冷冻
（-18℃以下）的保存专门的冰箱中，
对不稳定、易分解的标准物质应关注
其存放条件的变化；标准物质管理人
员每日检查并记录标准物质的贮存条
件，防止污染或损坏。对有毒有害化
学物质，双人双锁管理。经配制的标
准溶液。用于农兽药残留检测的标准
溶液一般配置浓度0.5mg/ml~1mg/ml
的标准溶液，保存在0℃左右的冰箱内，
有效期为6 个月；0.5μg/ml~1μg/
ml 或适当浓度的标准工作液，保存在
0℃ ~5℃的冰箱中，有效期为2~3 周。
食品添加剂标准溶液一般配制成浓
度为1mg/ml 的标准储备液，保存在
0℃ ~5℃的冰箱中，有效期为6 个月；
工作液根据食品安全标准和食品添加
剂的限量配制。以上有效期为大部分
标品而言，有性质不稳定的应特殊对
待。
9. 期标准物质的处置。标准物质
管理人员要定期查看有无过期的标准
溶液，及时通知配制人重新配制、核
查或废弃。通过核查，超过标准证书
不确定度范围或产生异构体的判定不
合格的标准物质，按相关规定废弃处
理并做好记录。保证符合相关环保法
规要求。
参考文献
实验室质量控制规范食品理化检
验 GB/T 27404
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
实验室标准物质管理指南 SN/

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