(2)最后一次充压力至200KPa不必放出氮气。但需关闭氮气钢瓶阀门和减压阀,以及反应釜氮气进口阀。
(3)为节省氮气,置换两次后也可不再向反应釜内充压,使浆料在氮气氛围中常压升温升压至酯化所需压力。
第三节 反应阶段
1、开启加热器进行升温。
(1)加热器开启时间根据实际情况而定,但需釜温在100℃之前投料,以保证投料人员安全,和保证酯化反应前使浆料有充足时间搅拌均匀。
(2)通过组态王操作界面设定油温上线320℃,设定目标油温285℃,设定合适的PID控制参数。
2、酯化反应。
(1)釜温升至230℃时可认定酯化反应开始,酯化反应釜温为235~250℃之间。
(2)通过酯化水出口阀门调节釜压,使酯化反应釜压在250±50KPa左右;
(3)通过工艺塔顶冷却水流量和酯化水出口阀门控制工艺塔顶温在140℃左右,会有酯化水溜出,理论酯化水量为1700mL左右;
(3)在酯化反应后期反应釜压力会逐渐降低,整个酯化反应在2.5小时左右,在发现釜温有上升趋势,釜压下降,工艺塔温度下降,酯化出水量离理论值差200mL左右时可将釜压泄至常压。
(4)当反应釜温度不断上升,关闭工艺塔顶冷却水工艺塔顶温持续下降,出水量达到理论值,并且出水停止或非常缓慢时可认定酯化反应结束。
3、聚合反应。
(1)酯化反应结束后关闭工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门。
(2)检查聚合真空系统管线上各阀门状态,参考《开机准备》章节相关内容。检查聚合冷凝器冷却水、旋风分离器冷却水进出口阀门,确保打开状态。
(3)开启低真空管阀门,通过组态王操作界面的真空程控开启低真空泵。
(4)低真空反应时间设定为35分钟,根据时间的推移逐步提高低真空泵频率,以逐步提高真空度。
(5)抽真空阶段和聚合反应阶段适当降低热媒设定温度,釜温保持在278±2℃。
(6)低真空结束后依次开启高真空泵、关闭低真空管阀门、打开高真空管阀门、关闭低真空泵、关闭EG收集罐1#阀门、关闭旋风分离器1#阀门,进入高真空状态;
(7)关闭EG收集罐1#阀门、旋风分离器1#阀门,打开EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋风分离器中收集到的残渣。
(8)关闭EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门。
(9)进入高真空后打开真空变送器阀门;
(10)缩聚反应时间约为2.5小试左右,根据搅拌电流判断反应进度,从而判断出料时间。
第四节 出料切粒
1、根据反应釜搅拌电流判断物料粘度,并确定切粒时间。
(1)聚合反应终点判断:反应温度278℃,搅拌频率40Hz,搅拌电流0.95A时物料大概粘度为0.67。可根据需要进行估算调整出料时电流值。
(2)在出料前30分钟左右在不影响釜温的情况下缓慢打开铸带头热媒管道阀门;
(3)出料前提前向水槽内加水,将切粒机移到合适位置,盛放切片的桶内加入一定量的冷水。
2、出料前依次关闭釜搅拌电机,缩聚冷凝器阀门,高真空泵管线阀门,高真空泵。
3、停止搅拌5分钟左右打开氮气管线阀门缓慢向釜内充入氮气至常压,调整切粒机转速为700r/min。
4、打开反应釜出料阀门,向釜内缓慢充入氮气至1.2Kg。
5、将冷却水槽移至铸带头下,将料带经过水槽引至切粒机进行切粒。
第五节 洗釜关机
1、洗釜准备。
(1)切粒结束后开大氮气进口阀,从铸带口吹出釜内残留的PET熔体;
(2)后关闭氮气管线阀门、关闭反应釜出料阀门,打开工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门、EG收集罐1# 2#阀门、旋风分离器1# 2#阀门,打开反应釜投料阀门;
(3)从投料口向反应釜内加入4L左右EG。
(4)关闭投料口阀门,关闭真空管线所有阀门,关闭酯化水出口阀门。
2、洗釜。
(1)打开釜搅拌电机,注意釜内是否有异响,如有异响即时关闭搅拌,待釜温升至200℃以上再开启;
(2)通过酯化水出口阀门控制釜压在250KPa左右,釜温要求尽量高,将工艺塔顶冷却水开至最大,维持30~40分钟。
(3)达到预期时间后从EG收集罐的排放口放出釜内EG;
(4)反应釜内压力泄至常压后打开反应釜出料口阀门,打开氮气管道阀门,关闭酯化水出口阀门,关闭EG收集罐1#阀门,将釜内废料从反应釜出料口吹出;
(5)关闭氮气管线所有阀门,打开酯化水出口阀门,关闭釜搅拌、加热器,最后关闭反应釜出料阀;
3、关机。
(1)加热器关闭20分钟后关闭热媒循环泵。
(2)关闭冷却水,电气柜各个开关,关闭热媒泵。
(3)认真检查水、电、气,确认各个阀门和开关的状态,确保安全。
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